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QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28種農藥殘留量

文檔作者：董偉峰1, 楊春光1, 徐鳳敏1, 吳遠高2, 李妍 1, 王法眾3, 刁文婷4, 馬嗣同1, 田苗 1, 曹際娟1 文檔來源： 1. 遼寧出入境檢驗檢疫局 2. 塔城出入境檢驗檢疫局 3. 中糧日清(大連)有限公司 4. 通標標準技術服務有限公司大連分公司		點擊數：	更新時間： 2025年06月23日
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第6 卷第 1 期食 品安全質量檢測學報Vol. 6 No. 1
2015 年1 月Journal of Food Safety and Quality Jan. , 2015
基金項目: 國家質檢總局科技計劃項目(2010IK134)
Fund: Supported by the Scientific and Technological Project of the General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of
the People’s Republic of China (2010IK134)
*通訊作者: 曹際娟, 研究員, 主要研究方向為食品安全檢測。E-mail: cjj0909@163.com
*Corresponding author: CAO Ji-Juan, Professor, Technical Center of Liaoning Entry-Exit Inspection &amp;amp; Quarantine Bureau, No.60, Changjiang
East Road, Zhongshan District, Dalian 116001, Liaoning Province, China. E-mail: cjj0909@163.com
QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28 種
農藥殘留量
董偉峰1, 楊春光1, 徐鳳敏1, 吳遠高2, 李妍 1, 王法眾3, 刁文婷4, 馬嗣同1,
田苗 1, 曹際娟1*
(1. 遼寧出入境檢驗檢疫局, 大連 116001; 2. 塔城出入境檢驗檢疫局, 塔城 834700;
3. 中糧日清(大連)有限公司, 大連 116610; 4. 通標標準技術服務有限公司大連分公司, 大連 116601)
摘要: 目的采用 QuEChERS 法凈化-氣相色譜法檢測大米中28 種菊酯及有機氯類農藥殘留量。方法補
水還原的方法加入去離子水將樣品的含水率模擬至大致75%(5 g 樣品+12 mL 水), 選取無水硫酸鎂、PSA、C18
作為吸附劑, 根據秤樣量確定3 種吸附劑的量為 150 mg: 25 mg: 25 mg。提取凈化后的大米用氣相色譜-ECD
檢測。結果待測物質在 0.01~2.00 μg/mL 范圍內呈良好的線性關系(r 為0.9735~0.9991), 28 種農藥加標回
收率為71.1%~116.8%, 精密度為4.1%~15.2%。該方法的檢測低限可達0.01~0.10 mg/kg。結論此法完全可滿
足日常進出口大米農殘檢驗工作, 同其他方法相比具有節能環保、操作簡單、節約成本、省時高效的特點。
關鍵詞: 大米; QuEChERS 法; 氣相色譜法
QuEChERS-gas chromatography method for detection of
28 kinds of pesticide residues in rice
DONG Wei-Feng1, YANG Chun-Guang1, XU Feng-Min1, WU Yuan-Gao2, LI Yan1, WANG Fa-Zhong3,
DIAO Wen-Ting4, MA Si-Tong1, TIAN Miao1, CAO Ji-Juan1*
(1. Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian 116001, China; 2. Tacheng Entry-Exit Inspection and
Quarantine Bureau, Tacheng 834700, China; 3. COFCO Nisshin (Dalian) Co. Ltd., Dalian 116610, China; 4. SGS-CSTC
Standards Technical Services Co. Ltd., Dalian 116601, China)
ABSTRACT: Objective To detect 28 kinds of pesticide residues in rice by QuEChERS-gas chromatography
method. Methods The percentage of moisture of samples were analog to about 75% (5 g sample +12 mL
water), by adding deionized water based on the method of replenishment reduction. The anhydrous magnesium
sulfate, PSA, and C18 were selected as adsorbent, and the amount of the three adsorbent was determined as 150
mg:25 mg:25 mg. Extraction of rice after purification were detected by gas chromatography with ECD
detection. Results It showed a good linear relationship of material in 0.01~2.00 μg/mL (r=0.9735~0.9991).
The recoveries of 28 kinds of pesticide were 71.1%~116.8%, with the precision of 4.1%~15.2%. The limit of
detection could reach 0.01~0.10 mg/kg. Conclusion This method could meet the daily inspection work of
import and export of rice residue. Compared to other methods, it had the characteristics of energy saving and
第1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28 種農藥殘留量 79
environmental protection, simple operation and cost saving, time saving, and high efficiency.
KEY WORDS: rice; QuEChERS method; gas chromatography
1 引 言
美國農業部發布的最新報告顯示, 2014 至2015
年度全球大米產量將達到創紀錄的4.807 億噸(成品
米), 東亞仍是全球頭號大米生產區, 產量將達到創
紀錄的1.588 億噸。中國大米產量將達到創紀錄的
1.44 億噸, 約占全球份額的1/3。進口量和出口量分
別為320 萬噸和200 萬噸[1]。大米作為國人最主要的
食物在日常生活中有著極其重要且不可替代的作用,
人年均消費量在140 kg 以上, 約占口糧消費的63%
以上[2]。由于水稻生長在溫暖、潮濕的環境中, 病蟲
害和雜草眾多, 為了保證產量種植者施用大量的農
藥, 不僅造成環境污染而且直接影響大米的食用安
全, 威脅人們健康。
田間使用最多的就是有機磷類、菊酯類的農藥,
有機氯類農藥雖然現如今已被禁止使用和銷售, 但
由于其本身的衰減緩慢可以通過過去施用過此藥的
土壤污染水稻, 所以經常可以在大米中檢出。大米中
菊酯和有機氯的檢測有氣相色譜法(GC)、液相色譜法
(HPLC) 、液質聯用法(LC-MS-MS) 和氣質聯用法
(GC-MS)。凈化和提取則采用固相萃取(SPE)、固相
微萃取(SPME)、凝膠滲透色譜(GPC)、液液萃取(LLE)
以及QuEChERS 法。氣質聯用儀和液質聯用儀可以
同時檢測幾十種甚至上百種農藥, 但由于價格昂貴、
操作復雜, 在日常檢測中很少采用。液液萃取消耗大
量有機溶劑既不環保也不節儉。GPC 只能去除油脂
和色素類雜質對于大米基質中其它內源性雜質則沒
什么作用。固相萃取凈化效果很好但效率不高、耗時
長、所需溶劑多[3,4]。目前實驗室日常對于大米中菊
酯類農藥的檢測多采用的是GB/T 5009.110-2003[5],
用乙腈提取氧化鋁小柱凈化氣相色譜儀ECD 檢測器
檢測。有機氯類農藥的檢測多采用的是GB/T
5009.146-2008[6], 用乙腈提取弗羅里硅土小柱凈化
氣相色譜儀ECD 檢測器檢測。2003 年美國科學家發
明了一種取代了固相萃取小柱提取凈化的新的樣品
前處理技術-QuEChERS 方法[7]。經過十多年的發展,
該法已經在世界各國得到了廣泛的應用, 2006 年歐
盟委員會制定了相應的SANCO 操作指南[8]。我國也
已經有了采用此法的標準: NY/T1380-2007[9]。
目前, 有超過200 種農藥殘留可用QuEChERS
方法分析, 其中包括含脂肪的體系[10]。在糧谷、蔬菜、
水果、魚肉、蜂蜜、枸杞、茶葉、牛奶、葡萄酒、土
壤中農獸藥殘留檢測的樣品前處理過程中都有廣泛
的應用[11-19] , 在糧谷中的應用報道不是很多, 主要
是因為QuEChERS 法最初是為含水率大于75%的樣
品(多為蔬菜水果)所設計。本研究采取針對大米樣品
的特點優化QuEChERS 方法中各吸附劑的種類及配
比, 同時一次性提取凈化大米中28 種菊酯及有機氯
類農藥后采用氣相色譜ECD 檢測, 建立一套環保、
低廉、簡便、高效的檢測大米中28 種農藥的方法。
2 材料與方法
2.1 材料與試劑
材料: 大米(黑龍江五常當年新米); C18 固相分散
凈化劑(60 μm, 美國安捷倫公司); PSA 固相分散凈化
劑(40 μm, 美國安捷倫公司); 硫酸鎂(分析純); 氯化
鈉(分析純)。聚四氟乙烯離心管50 mL 和2 mL。
試劑: 乙腈 (色譜純, 美國Fisher 公司); 28 種農
藥標準品: 純度92.1 %~99.9 %(均購自德國Dr.公
司)。
標準儲備液的配制: 分別準確稱取28 種農藥
(精確到0.1 mg)的標準品, 用正己烷溶解配制成質量
濃度均為1000 μg/mL 的單標準儲備液, 4 ℃冰箱中
避光保存。
標準工作液的配制: 根據檢測要求用正己烷將
儲備液逐級稀釋, 將28 種農藥共分3 組, 其中氟丙
菊酯、氰氟草酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴
氰菊酯為第1 組, 配制質量濃度分別為0.1、0.5、1.0、
1.5、2.0 μg/mL 混合標準工作溶液, 供作標準曲線。
七氟菊酯、腐霉利、聯苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟
氯氰菊酯、氟胺氰菊酯為第2 組; 16 種有機氯農藥
為第3 組。分別配制質量濃度分別為0.02、0.05、
0.10、0.20、0.50 μg/mL 混合標準工作溶液, 供作標
準曲線。
80 食品安全質量檢測學報第 6 卷
2.2 儀器與設備
氣相色譜儀(微池ECD)6890(美國安捷倫公司);
電子天平(AE260, 瑞士梅特勒公司); 離心機(Z-323k,
德國赫默公司); 離心機(1-14, 美國西格瑪公司) ; 渦
旋混合器(MS3, 美國IKA 公司)。
2.3 實驗方法
2.3.1 色譜條件和質譜條件
擬蟲菊酯類農藥氣相色譜條件: 色譜柱: HP-35
石英毛細管柱(30 m × 0.32 mm, 25 μm); 載氣: 氮氣,
純度≥99.99 %, 流速1.8 mL/min; 色譜柱溫度:
100 ℃保持1 min, 以30 ℃/min 上升至280 ℃, 保
持15 min; 檢測器溫度: 300 ℃ ; 進樣口溫度:
250 ℃; 進樣量: 1 μL; 進樣方式: 不分流進樣。
有機氯類農藥氣相色譜條件: 色譜柱: HP-5 石
英毛細管柱(30 m × 0.32 mm, 0.25 μm); 載氣: 氮氣,
純度≥99.99 %, 流速1.5 mL/min; 色譜柱溫度:
80 ℃保持1 min, 以30 ℃/min 上升至280 ℃, 保持
3 min; 檢測器溫度: 300 ℃; 進樣口溫度: 250 ℃;
進樣量: 1 μL; 進樣方式: 不分流進樣。
2.3.2 樣品處理
分別稱取 5 g 經均質器搗碎的大米樣品, 置于50
mL 的離心管中, 加入12 mL 去離子水混合均勻, 加
10 mL 乙腈, 渦旋混合2 min, 加入4 g 無水硫酸鎂和
1 g 氯化鈉后再次渦旋混合2 min, 然后于4000 r/min
下離心5 min。
2.3.3 樣品凈化
取上清液1 mL 置于預先裝有150 mg 硫酸鎂、
25 mg PSA、25 mg C18 的2 mL 的離心管中, 渦旋混
合2 min, 然后于4 ℃ 5000 r/min 下離心5 min。上
清液裝入自動進樣瓶中, 待氣相色譜檢測。
3 結果與分析
3.1 提取溶劑的選擇
因為QuEChERS 法最初是為含水率大于75%的
樣品(多為蔬菜水果)所設計。本研究采取針對大米
樣品含水率低(當年新米含水率18%左右)的特點,
采取補水還原的方法加入去離子水將樣品的含水率
模擬至大致75%(5 g 樣品+12 mL 水) 以適合
QuEChERS 法。
GB/T 5009.110-2003 和GB/T 5009.146-2008 法
中用來提取大米的溶劑是石油醚, 石油醚具有毒性
小、易揮發、脂溶性強、極性弱的特點。本研究的有
機氯和菊酯類農藥是弱極性到中等極性的農藥, 而
大米是含有大量淀粉、蛋白質和脂肪的樣品。乙腈作
為最適合萃取寬范圍極性農藥多殘留物的溶劑, 用
其提取可避免基質中的蠟質、脂肪和一些親脂性色素
的干擾, 還兼具沉淀蛋白的作用, 所以大大減少了提
取液中的雜質。而QuEChERS 法又沒有旋轉蒸發的
步驟, 且乙腈消耗量小、又在密閉系統中操作, 其毒
性可以忽略不計, 所以綜合考慮最后選取乙腈作為
最佳提取溶劑。
3.2 QuEChERS 吸附劑的選擇和優化
QuEChERS 的吸附劑主要為弗羅里硅土、中性
氧化鋁、活性炭、PSA、C18、無水硫酸鎂、氯化鈉、
緩沖劑等粉末。弗羅里硅土、中性氧化鋁作為強極性
吸附劑, 無法去除提取液中的脂類、糖類雜質, 活性
炭通常作為去除蔬菜水果提取液中的色素成分, 特
別是胡蘿卜素, 但是對平面結構的農藥化合物具有
強烈的吸附作用[20,21]。PSA 能夠清除許多極性基質成
分, 如來自樣品共萃取物中的脂肪酸、某些極性親脂
性色素和糖類, 而對農藥殘留物無吸附作用。所以對
于大米這樣含有大量淀粉、蛋白質和脂肪的樣品是最
合適的。加入C18 可以去除多余的影響分析的油脂、
糖類等親脂性雜質, 對PSA 是較好的補充。無水硫
酸鎂是吸水劑, 在吸水的同時放熱, 使得萃取液的溫
度更適合農藥的萃取。氯化鈉在水相與有機相萃取時
起鹽析作用, 增加萃取效率但沒有除水作用。緩沖劑
是在樣品中存有敏感性農藥時, 為了最大程度地降
低堿性敏感農藥殘留物的降解, 以提高其回收率而
加入的一種保護劑。
最后選取無水硫酸鎂、PSA、C18 作為本法的吸
附劑, 根據秤樣量確定3 種吸附劑的量為150 mg:25
mg:25 mg。
經氣相色譜-質譜聯用儀測定檢測譜圖見圖1~4。
3.3 方法學驗證
3.3.1 線性關系
取不同濃度的 28 種擬除蟲菊酯類和有機氯類農
藥標準溶液混標, 進樣濃度為0.01~0.50 μg/mL, 即
相當于檢測樣品0.01~0.50 mg/kg, 以各個組分的峰
面積(Y)相對的質量濃度(X)作標準曲線。結果表明,
待測物質在0.01~2.00 μg/mL 范圍內呈良好的線性
關系(r 為0.9735~0.9991), 可以滿足定量分析的
需要。
第1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28 種農藥殘留量 81
圖1 樣品(大米)空白
Fig. 1 Sample (rice) blank
圖 2 大米中添加12 種擬除蟲菊酯農藥標準溶液氣相色譜圖(添加水平0.1 mg/kg)
Fig. 2 Gas chromatography of rice with 12 kinds of pyrethroid standard solution (0.1 mg/kg)
1: 氟丙菊酯; 2: 氰氟草酯; 3: 氯菊酯; 4: 氯氰菊酯; 5: 氰戊菊酯; 6: 溴氰菊酯; 7: 七氟菊酯 8: 腐霉利;
9: 聯苯菊酯; 10: 三氟氯氰菊酯; 11: 氟氯氰菊酯; 12: 氟胺氰菊酯
82 食品安全質量檢測學報第 6 卷
圖 3 樣品(大米)空白
Fig. 3 Sample(rice) blank
圖 4 大米中添加16 種有機氯農藥標準溶液氣相色譜圖(添加水平0.01mg/kg)
Fig.4 Gas chromatography of rice with 16 kinds of organic chlorine pesticide standard solution (0.01 mg/kg)
1: α-六六六; 2: 六氯苯; 3: γ-六六六; 4: 五氯硝基苯; 5: δ-六六六; 6: 七氯; 7: 艾氏劑; 8: 環氧七氯; 9: 1,2,3 氯丹; 10: α-硫丹;
11: p,p’- DDE; 12: 狄氏劑; 13: 異狄氏劑; 14、15: p,p’- DDD、β-硫丹; 16: p,p’- DDT
3.3.2 回收率、精密度和檢測低限
在空白大米樣品中添加不同水平的混合標準溶
液, 按照本文2.3.2 步驟進行回收率實驗, 每個添加
濃度平行重復6 次, 測定精密度, 結果顯示28 種農藥
加標回收率為71.1%~116.8%, 精密度為4.1%~
15.2%?；厥章屎途芏染鶟M足檢測要求。在0.01
mg/kg 的添加水平上, 有22 種農藥的儀器信噪比均
大于10, 確定該方法的檢測低限可達0.01 mg/kg。在
0.1 mg/kg 的添加水平上, 有6 種農藥(氟丙菊酯、
氰氟草酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰
菊酯)的儀器信噪比均大于10, 確定該方法的檢測
低限可達0.1 mg/kg。可滿足日常進出口檢驗工作的
需要。
4 結 論
本研究建立了大米中 28 種農藥的QuEChERS第
1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測大米中28 種農藥殘留量 83
表 1 線性關系、相關系數和標準加入回收率
Table 1 Linear equations, correlation coefficients and
recoveries of 26 kinds of pesticides in rice
農藥相關
系數
線性
范圍
添加
水平
平均回
收率
RSD
(μg/mL) (mg/kg) (%, n=6) (%, n=6)
氟丙菊酯
Acrinathrin
0.9887 0. 1~2
0.1 99.9 11.2
0.5 105.6 10.4
1.0 103.3 9.6
氰氟草酯
Cyhalofop-butyl
0.9789 0.1~2
0.1 111.2 6.5
0.5 103.9 7.3
1.0 99.1 4.1
氯菊酯(Ⅰ、Ⅱ)
Permethrin
0.9952 0.1~2
0.1 105.5 7.8
0.5 98.4 8.5
1.0 99.6 6.8
氯氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
Cypermethrin
0.9965 0.1~2
0.1 115.2 12.4
0.5 97.7 9.8
1.0 101.5 8.1
氰戊菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Fenvalerate
0.9965 0.1~2
0.1 91.7 6.9
0.5 97.7 8.9
1.0 100.1 7.8
溴氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Deltamethrin
0.9876 0.1~2
0.1 92.2 11.8
0.5 102.8 9.7
1.0 99.5 14.1
七氟菊酯
Tefluthrin
0.9991 0.02~0.5
0.01 88.3 12.6
0.05 101.1 9.9
0.1 91.2 10.5
腐霉利
Procymidone
0.9962 0.02~0.5
0.01 77.6 11.8
0.05 92.2 9.7
0.1 83.1 8.3
聯苯菊酯
Bifenthrin
0.9863 0.02~0.5
0.01 89.4 13.4
0.05 93.3 11.6
0.1 87.6 9.3
三氟氯氰菊酯
Cyhalothrin
0.9963 0.02~0.5
0.01 94.6 6.8
0.05 98.4 8.5
0.1 100.8 7.7
氟氯氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
Cyfluthrin
0.9869 0.02~0.5
0.01 114.6 12.8
0.05 105.7 9.5
0.1 102.7 10.6
氟胺氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Fluvalinate
0.9833 0.02~0.5
0.01 116.8 15.2
0.05 108.6 13.6
0.1 100.9 9.6
α-六六六
α-BHC
0.9954 0.01~0.5
0.01 95.8 5.8
0.05 97.8 7.9
0.1 100.6 8.2
六氯苯
hexachlorobenzene
0.9735 0.01~0.5
0.01 78.6 11.6
0.05 82.5 10.4
0.1 87.1 10.7
續表1
農藥
相關
系數
線性
范圍
添加
水平
平均回
收率
RSD
(μg/mL) (mg/kg) (%, n=6) (%, n=6)
γ-六六六
γ-BHC
0.9826 0.01~0.5
0.01 72.4 8.4
0.05 79.2 8.8
0.1 80.5 7.5
五氯硝基苯
Quintozene
0.9972 0.01~0.5
0.01 117.3 9.2
0.05 110.7 8.6
0.1 105.3 8.8
δ-六六六
δ-BHC
0.9991 0.01~0.5
0.01 110.3 7.6
0.05 105.8 6.3
0.1 99.5 8.5
七氯
Heptachlor
0.9819 0.01~0.5
0.01 71.1 9.1
0.05 83.6 6.5
0.1 85.1 11.7
艾氏劑
Aldrin
0.9931 0.01~0.5
0.01 88.8 4.7
0.05 93.6 7.1
0.1 96.9 8.5
環氧七氯
Heptachlor epoxide
0.9894 0.01~0.5
0.01 89.6 5.6
0.05 95.3 6.8
0.1 87.9 7.5
氯丹-1,2,3
Chlordane
0.9952 0.01~0.5
0.01 83.2 7.7
0.05 88.6 8.1
0.1 90.4 7.1
α-硫丹
α-Endosulfan
0.9991 0.01~0.5
0.01 82.7 9.3
0.05 88.4 11.2
0.1 94.7 10.4
p,p'-滴滴伊
p,p'-DDE
0.9798 0.01~0.5
0.01 89.6 8.7
0.05 95.7 11.5
0.1 96.2 12.3
狄氏劑
Dieldrin
0.9917 0.01~0.5
0.01 98.8 6.6
0.05 105.2 6.9
0.1 89.6 8.4
異狄氏劑
Endrin
0.9941 0.01~0.5
0.01 78.5 6.8
0.05 83.6 8.5
0.1 90.4 7.9
p,p'-滴滴滴
p,p'-DDD
0.9911 0.01~0.5
0.01 105.5 13.1
0.05 100.7 12.4
0.1 108.5 9.9
β-硫丹
β-Endosulfan
0.9862 0.01~0.5
0.01 105.5 13.1
0.05 100.7 12.4
0.1 108.5 9.9
p,p'-滴滴涕
p,p'-DDT
0.9975 0.01~0.5
0.01 72.5 13.5
0.05 79.4 12.4
0.1 84.6 9.6
84 食品安全質量檢測學報第 6 卷
氣相色譜檢測方法。采取補水還原的方法加入去離子
水, 將含水率低的大米樣品的含水率模擬至約75%,
選取無水硫酸鎂、PSA、C18 作為吸附劑, 3 種吸附
劑的量為150 mg:25 mg:25 mg。提取凈化后的大米經
氣相色譜ECD 檢測, 28 種農藥的檢出限、回收率、
精密度均令人滿意, 完全可滿足日常進出口大米農
殘檢驗工作。此法同其他方法相比具有節能環保、操
作簡單、節約成本、省時高效的特點。
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(責任編輯: 張宏梁)
作者簡介
董偉峰, 碩士, 高級工程師, 主要研
究方向為食品安全與檢驗檢疫安全。
E-mail: dwf521@163.com
曹際娟, 博士, 研究員, 主要研究方
向為食品安全與檢驗檢疫安全
E-mail: cjj0909@163.com

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