1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中異稻瘟凈最高容許濃度及監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產(chǎn)和使用異稻瘟凈的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中異稻瘟凈最高容許濃度為1.0mg/m
3(皮)。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A。
4 監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生防疫機構(gòu)負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行。
附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
空氣中異稻瘟凈吸附于硅膠管中,用丙酮解吸,經(jīng)過0V-17色譜柱分離,用火焰光度檢測器檢測。以保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為0.5ng。
A2 儀器
氣相色譜儀,火焰光度檢測器,526nm磷型濾光片。氣體采樣器。5mL具塞試管。10μL微量進樣器。硅膠采樣管,玻管內(nèi)徑4~5mm,600mg40~60目硅膠分兩段裝入,前段長5cm,后段長1cm,用醫(yī)用脫脂棉隔阻,兩端用塑料帽密閉。
A3 試劑
A3.1 Chromosorb W-AW-DMCS擔體,80~100目。
A3.2 OV-17色譜固定液。
A3.3 異稻瘟凈純品(99.5%)。
A3.4 丙酮。
A4 采樣
在采樣地點,除去硅膠管兩端的塑料帽,垂直放置,以200mL/min速度采樣。采樣完畢,蓋上塑料帽,帶回實驗室,存放4℃冰箱待分析。根據(jù)建議的最高容許濃度及本法的檢測限計算,最小采氣體積為4L。
A5 分析步驟
A5.1 色譜條件
a. 色譜柱:玻璃柱,2m×3mm,2%0V-17。柱溫:220℃。
b. 汽化室溫度:250℃
c. 檢測室溫度:約140℃。
d. 載氣(氮氣):50mL/min。
A5.2 標準曲線繪制
用分析天平準確稱取10mg(約10μL)異稻瘟凈標準品,用丙酮溶解,至10mL刻度。此為貯備液1mL=1mg異稻瘟凈。取貯備液用丙酮稀釋成1mL=100μg標準應(yīng)用液甲,再取標準應(yīng)用液甲用丙酮稀釋成1mL=1μg標準應(yīng)用液乙。取2,4,6,8,10μL應(yīng)用液乙進樣,以異稻瘟凈含量對峰高作圖,繪制標準曲線。
A5.3 樣品分析
將采樣管的前后兩段硅膠分別倒入5mL刻度具塞試管內(nèi),采樣管進氣端的棉花放入前段的試管中,還有中間和管后的棉花放入后段的試管中。加1~2mL丙酮解吸,用力振搖1min(150次),放置30min后,取1μL進樣。
A6 計算
X=C/V
0………………………………………………………(A1)
式中:X——空氣中異稻瘟濃度,mg/m
3;
C——查標準曲線或從回歸方程計算出硅膠吸附的總含量,ng。
V
0——標準狀況下的采樣體積,mL;
A7 注意事項
A7.1 丙酮易揮發(fā),標準液存放4℃冰箱,解吸后的樣品也應(yīng)防止溶劑揮發(fā)。
A7.2 樣品應(yīng)及時分析。樣品管存放4℃冰箱,可穩(wěn)定5天。
A8 本法實驗結(jié)果及說明
A8.1 標準曲線 范圍0~10ng,回歸方程y=4.3333x-1.2781,r=0.9961。
A8.2 精密度 取標準曲線5種濃度,各測定6次相應(yīng)的變異系數(shù)為5.40%、4.15%、4.20%、5.61%和2.88%。
A8.3 準確度 取6個樣品加標測定,樣品濃度為0.182~0.582μg/mL解吸液,加標濃度為1μg/mL,平均加標回收率為95.17%。
A8.4 本法測定異稻瘟凈能與車間內(nèi)其他物質(zhì)分離,以標樣的保留時間定性,見圖A1色譜圖。

圖A1 異稻瘟凈色譜圖
1―丙酮;2―異稻瘟凈標準
A8.5 檢測限
本法條件下色譜基線平直無噪聲峰,空白試驗也無峰。現(xiàn)提出以2mm峰高所對應(yīng)的0.5ng異稻瘟凈為本法檢測限。
A8.6 空白試驗 四支采樣管,各加入1μg標量,兩支采集新鮮空氣20L后分析,峰高5.125mm,另兩支直接分析,峰高為5.25mm,回收率為97.62%。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準上由海醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院勞動衛(wèi)生教研室、鎮(zhèn)江市衛(wèi)生防疫站勞衛(wèi)科和上海農(nóng)藥廠衛(wèi)生科負責起草。
本標準主要起草人陸其明、葉燕青。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋