1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中四氫呋喃的最高容許濃度及監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用四氫呋喃的各類企業(yè)。
　　2 衛(wèi)生要求
　　車間空氣中四氫呋喃最高容許濃度為300mg/m³。
　　3 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
　　本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法，見附錄A（補(bǔ)充件）和附錄B（補(bǔ)充件）。
　　附錄A
　　氣相色譜法
　　（補(bǔ)充件）
　　A1 原理
　　空氣中四氫呋喃在常溫下吸附于401有機(jī)擔(dān)體采樣管內(nèi)，用二硫化碳解吸，鄰苯二甲酸二壬酯柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　A2 儀器
　　A2．1 采樣管：內(nèi)徑為4.5mm，120mm的硬質(zhì)玻璃管。分前后二段裝入已處理好的401有機(jī)擔(dān)體150mg和75mg，中間和下端用聚氨酯泡沫塑料隔開和固定，上端塞玻璃棉，裝好后即套上橡皮帽，放入干燥器中備用。
　　A2．2 橡皮帽：60mL藥水瓶塞。
　　A2．3 注射器：2mL。
　　A2．4 微量注射器，10μL。
　　A2．5 具塞刻度試管：10mL。
　　A2．6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
　　色譜術(shù)：長2m，內(nèi)徑3mm，不銹鋼柱；
　　固定液：鄰苯二甲酸二壬酯∶酸洗白色102擔(dān)體=20∶100；
　　柱溫：95℃；
　　檢測室溫度：145℃；
　　載氣（氮?dú)猓?5mL/min；
　　A3 試劑
　　A3．1 鄰苯二甲酸二壬酯，色譜固定液。
　　A3．2 酸洗白色102擔(dān)體，60~80目。
　　A3．3 401有機(jī)擔(dān)體，20~40目，將擔(dān)體先用乙醚浸泡和振搖，濾去乙醚，除去擔(dān)體吸附的有機(jī)物；再用甲醇清洗，以除去殘留的乙醚，再用水洗凈甲醇，放在瓷盤內(nèi)，于102℃干燥2h。
　　A3．4 甲氫呋喃（化學(xué)純）。
　　A3．5 二硫化碳（分析純）：經(jīng)色譜分析測定，應(yīng)無雜質(zhì)峰。若有應(yīng)將其置于分液漏斗中，用5%~10%聚甲醛硫酸溶液萃取，直至萃取液呈現(xiàn)無色為止；再用水洗至中性，用無水硫酸鈉脫水，經(jīng)色譜鑒定，無雜質(zhì)峰后置冰箱備用。
　　A3．6 聚甲醛制備：取200mL濃硫酸倒入300mL甲醛液中（大致比例）搖勻后，靜置數(shù)日，產(chǎn)生絮狀物沉淀，將沉淀抽濾即得白色固體聚甲醛。
　　A3．7 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用二硫化碳作溶劑，配制成含四氫呋喃0.005、0.025、0.050、0.100、0.250μg/μL標(biāo)準(zhǔn)的溶液。
　　A4 采樣
　　在采樣點(diǎn)打采樣管，75mg端接采樣泵，并垂直放置，以0.14L/min的速度采樣，采樣后盡快將前后段擔(dān)體分別倒入具塞刻度試管中，管口均用三層滌綸薄膜封口，并套緊橡皮帽，放置于冰箱可保存7d。
　　A5 分析步驟
　　A5．1 對照試驗(yàn)：將采樣管帶到現(xiàn)場，除不采集空氣樣品外，同樣品操作，作為空白對照。
　　A5．2 樣品分析：前段擔(dān)體和后段擔(dān)體分別加2mL和1mL二硫化碳，振搖1min，放置0.5h后，吸取2μL下層二硫化碳溶液進(jìn)樣，同時(shí)作一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，用保留時(shí)間定性，峰高定量。樣品分析的同時(shí)，應(yīng)有對照（空白）管，用以比較。
　　A5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別取2μL不同含量四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)溶液（A3.7），直接進(jìn)行色譜分析，測量其保留時(shí)間和峰高，每個(gè)濃度測定3次，取峰高均值，以四氫呋喃含量對峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　A6 計(jì)算
　　
　　式中：C——空氣中四氫呋喃濃度，mg/m³；
　　A₁、A₂——分別為401有機(jī)擔(dān)體采樣管前段和后段洗脫液中四氫呋喃含量，μg；
　　V₀——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。
　　A7 說明
　　A7．1 本法的檢測限為0.0051μg/μL四氫呋喃，相應(yīng)峰高為5mm。
　　A7．2 在135mg/m³的四氫呋喃，以0.14L/min速度采樣，采樣時(shí)間應(yīng)在19min以內(nèi)為宜。
　　A7．3 現(xiàn)場空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃等對測定無干擾。
　　附錄B
　　氣相色譜法
　　（補(bǔ)充件）
　　B1 原理
　　用活性炭管采集空氣中四氫呋喃，加熱解吸于大注射器中，經(jīng)FFAP柱分離后，用氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　B2 儀器
　　B2．1 活性炭管：用長度250mm，內(nèi)徑3.5~4mm，外徑約6mm的玻璃管，裝入100mg20~40目椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝管后用氮?dú)庥?00~350℃下吹5~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)，兩端套上塑料帽保存；長時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)，兩端用火熔封保存。
　　B2．2 注射器：100mL，1mL。
　　B2．3 熱解吸裝置：控溫范圍為100~350℃，解吸氣體為氮?dú)猓髁靠刂品秶鸀?0~100mL/min。
　　B2．4 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。2.3ng四氫呋喃給出的信噪比不低于3∶1。
　　色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑2mm，玻璃柱；
　　FFAP∶Chromosorb WHP擔(dān)體=10∶100；
　　柱溫：55℃
　　氣化室溫度：140℃；
　　檢測室溫度：150℃；
　　載氣（氮?dú)猓?5mL/min。
　　B3 試劑
　　B3．1 四氫呋喃，色譜純。
　　B3．2 FFAP，色譜固定液。
　　B3．3 Chromosorb WHP擔(dān)體，100~120目。
　　B4 采樣
　　在采樣現(xiàn)場打開活性炭管并垂直放置，用100mL注射器，以0.1L/min的速度抽取0.2L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽，帶回實(shí)驗(yàn)實(shí)分析。
　　B5 分析步驟
　　B5．1 對照試驗(yàn)：將未采過樣的活性炭管（數(shù)量為樣品總數(shù)1/10，至少為1支）按照樣品的處理操作，作為空白對照。
　　B5．2 樣品處理：去掉樣品管兩端塑料帽，將其與100mL注射器相聯(lián)，放在熱解吸裝置上，用氮?dú)庖?mL/s的速度于250℃下解吸至100mL。
　　B5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用微量注射器取一定量的四氫呋喃（于20℃時(shí)1μL四氫呋喃的質(zhì)量為0.8892mg）注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，分別取一定量的上述標(biāo)準(zhǔn)氣體用清潔空氣稀釋配成0.15、0.60、1.5μg/mL四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣體。分別取1mL進(jìn)樣，測量保留時(shí)間及峰高，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值，以四氫呋喃的含量對峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
　　B5．4 測定：取1mL解吸氣進(jìn)樣，用保留時(shí)間定性，峰高定量。
　　B6 計(jì)算
　　X=C/V₀×100……………………………………（B1）
　　式中：X——空氣中四氫呋喃的濃度，mg/m³；
　　C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的解吸氣中四氫呋喃的含量，μg；
　　V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L。
　　B7 說明
　　B7．1 本法對四氫呋喃的檢測限為2.3×10^-3μg（進(jìn)1.0mL空氣樣品）當(dāng)四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度為0.15、0.60、1.5μg/mL時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)氣的變異系數(shù)分別為1.1%、0.9%、1.5%；解吸氣的變異系統(tǒng)分別為1.3%、1.7%、1.7%。
　　B7．2 當(dāng)四氫呋喃濃度為5~223mg/m³，相對濕度為57%時(shí)，采樣效率為100%。
　　B7．3 動態(tài)發(fā)生150~1500mg/m³四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣，濕度為51%（干氣）和89%（濕氣）兩種。用活性炭管采集200mL四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣；于當(dāng)天和保存一段時(shí)間后解吸。解吸效率干氣為98.2%，濕氣為97.4%。在室溫下保存1周變化不大。
　　B7．4 北京光華木材廠生產(chǎn)的CH-1型活性炭適用于四氫呋喃采樣和熱解吸的要求，其穿透容量為9.36mg。
　　B7．5 當(dāng)解吸溫度為200℃時(shí)，四氫呋喃的解吸效率大于92%，300℃時(shí)解吸效率增加不多，而雜質(zhì)的影響明顯增大，故選擇解吸溫度為250℃。
　　B7．6 現(xiàn)場空氣中可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇等對測定無干擾。
　　附加說明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人傅慰祖、俞永旦、張革。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。