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車間空氣中氧化鎂(煙)衛生標準

標 準 號: GB16195-1996
替代情況: 替代 $False$
發布單位: 國家技術監督局
起草單位: 四川省勞動衛生職業病防治所
發布日期:
實施日期:
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更新日期: 2007年10月04日
1 主題內容與適用范圍
  本標準規定了車間空氣中氧化鎂(煙)最高容許濃度及其監測檢驗方法。
  本標準適用于生產和使用氧化鎂的各類企業。
  2 衛生要求
  車間空氣中氧化鎂(煙)的最高容許濃度為10mg/m3。
  3 監測檢驗方法
  本標準的監測檢驗方法采用達旦黃比色法,見附錄A或原子吸收光譜法,見附錄B。
  4 監督執行
  各級衛生防疫機構負責監督本標準的執行。
  附錄A
  達旦黃比色法
  (補充件)
  A1 原理
  在pH>12的堿性溶液中,生成的氫氧化鎂膠體,吸附達旦黃顯桔紅色,溶液的顏色深淺在一定范圍內與鎂離子濃度成正比關系。
  本法檢測限為1.5μg氧化鎂/25mL。
  A2 儀器
  A2.1 采樣夾。
  A2.2 濾料:微孔濾膜,孔徑0.8μm。
  A2.3 抽氣機。
  A2.4 流量計,0~10L/min。
  A2.5 錐形瓶,50mL。
  A2.6 電熱板。
  A2.7 具塞比色管,25mL。
  A2.8 分光光度計。
  A3 試劑
  A3.1 0.5%達旦黃儲備液:稱取0.5g達旦黃,加水至100mL,盛于棕色瓶,在4℃冰箱內保存。臨用前稀釋成0.005%的溶液。
  A3.2 0.5%聚乙烯醇溶液,在燒杯中不斷攪拌下加熱使其溶解。
  A3.3 0.01%碳酸鈣溶液:稱取0.01g碳酸鈣,加約10mL水和數滴濃鹽酸,振搖使其溶解,補加水至100mL。
  A3.4 10%三乙醇胺儲備液:量取三乙醇胺10mL,加水至100mL,混均。
  A3.5 1%三乙醇胺使用液:取10%三乙醇胺儲備液加水稀釋制得。
  A3.6 0.1%檸檬酸溶液。
  A3.7 1mol/L氫氧化鈉溶液。
  A3.8 1:9高氯酸一硝酸混合消解液。
  A3.9 氧化鎂儲備液:精確稱取0.1g氧化鎂置于50mL錐形瓶中,加入5mL1:9高氯酸一硝酸混合消解液,在電熱板上加熱消化至見白色沉淀為止,沉淀用去離子水稀釋至100mL,,此液1mL=1mg氧化鎂。
  A3.10 標準應用液:1mL=15μg氧化鎂。取上述氧化鎂儲備溶液1.5mL,加水稀釋至100mL(臨用新配)。
  A4 采樣
  將微孔濾膜固定在采樣夾上夾緊,以5~10L/min的速度抽取50~100L空氣。
  A5 分析步驟
  A5.1 樣品處理
  將采樣濾膜置于50mL錐形瓶中(同時做空白),加1:9高氯酸—硝酸混合消解液5mL。在電熱板上加熱消化(若消解液不夠可補加2mL)至見白色沉淀為止。取下放冷,用去離子水溶解,全部轉入25mL比色管中,補加水至25mL刻度,混勻。
  A5.2 樣品分析
  取上述樣品液0.1~10mL于25mL比色管中,若不足10mL應補水至10mL,以下按標準管(見表A1)的操作進行。
  向各樣品及標準管中加0.5mL0.1%檸檬酸溶液、1.0mL1%三乙醇胺使用液,混勻,加2.0mL0.5%聚乙烯醇溶液、5mL0.005%達旦黃溶液、2.0mL 1mol/L氫氧化鈉溶液,加水至25mL。蓋緊塞子振搖半分鐘,在波長545nm處,用5cm比色杯測定。
  表A1 標準管
  

  A6 計算
  X=C/V0…………………………(A1)
  式中:X——空氣中氧化鎂濃度,mg/m3
  C——樣品中氧化鎂含量,μg;
  V0——標準狀況下的采氣體積,L。
  附錄B
  原子吸收分光光度法
 ?。ㄑa充件)
  B1 原理
  空氣中鎂及其化合物粉塵或煙塵采集在濾料上,經高氯酸—硝酸混合酸消化后,通過空氣—乙炔焰形成鎂蒸氣,在波長285.2nm測定吸收值,與標準系列比較定量。
  本法靈敏度為0.001 5μg /mL。
  B2 儀器
  B2.1 采樣夾。
  B2.2 濾料:微孔濾膜,孔徑0.8μm;或過氯乙烯濾膜。
  B2.3 抽氣機。
  B2.4 流量計,0~10L/min。
  B2.5 錐形瓶,50mL。
  B2.6 電熱板。
  B2.7 具塞比色管,10mL。
  B2.8 原子吸收分光光度計:配備乙炔—空氣火焰燃燒器及空心陰極鎂燈或鎢鎂燈。
  B3 試劑
  B3.1 硝酸(優級純)。
  B3.2 高氯酸(優級純)。
  B3.3 1:9高氯酸—硝酸混合消解液。
  B3.4 鎂標準溶液:精確稱取光譜純鎂粉或其鹽,用硝酸溶解配成1mg/mL的1mol/L硝酸溶液,再將此液用0.5mol/L硝酸稀釋成5μg/mL鎂標準使用液。
  B3.5 去離子水(比電阻60×104Ω·cm以上)。
  B3.6 氯化鍶(或氯化鑭)水溶液:配成1mL含25mg鍶(優級噸)或鑭。
  B4 采樣
  將微孔濾膜或測 塵膜置采樣夾中夾緊,用采樣器以5~10L/min速度取樣50L以上。
  B5 分析步驟
  將采樣后濾料置50mL錐形燒瓶中,加1:9高氯酸—硝酸混合消解液5mL在電熱板上用文火消化(若用測塵膜則加1:4混合消解液10mL,反蓋坩鍋蓋),一直消化到溶液無色透明,再強熱至冒完濃白煙,即可取下(勿蒸干),冷卻加去離子水少許,多次洗滌錐形瓶。全量移入比色管中,加入1mL氯化鍶水溶液,稀釋至10mL刻度。同時作濾料空白對照3個,按表B1配制標準管:
  表B1 標準管配制
  

  按儀器的最佳條件進行吸收值測定,但波長要選在285.2nm。計算公式如下:
  X=1.65V·C/V0…………………………(B1)
  式中:X——空氣中氧化鎂濃度,mg/m3。
  C——查標準曲線鎂濃度,μg/mL;
  V——稀釋體積,mL;
  V0——標準狀況下采樣體積,L。
  B6 注意事項
  標準曲線系列可據現場濃度高低適當調整。
  附加說明:
  本標準由中華人民共和國衛生部提出。
  本標準由四川省勞動衛生職業病防治研究所負責起草。
  本標準主要起草人王定國、吳增樹。
  本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
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