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濁度法檢測(cè)氟化鋰中氯離子的含量

文檔作者：劉中波文檔來(lái)源：濱州市濱化集團(tuán)質(zhì)量計(jì)量部質(zhì)監(jiān)科		更新日期： 2026年05月08日	點(diǎn) 擊數(shù)：
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技術(shù)應(yīng)用與研究
一、引言
氟化鋰，是一種鹽，化學(xué)式:LiF，是堿金屬鹵化物，
室溫下為白色晶體，難溶于水。用作核工業(yè)，搪瓷工
業(yè)，光學(xué)玻璃制造，干燥劑、助熔劑等。它可由碳酸鋰
或氫氧化鋰與氫氟酸在鉛皿或鉑皿中結(jié)晶制得。氟化鋰
也是制造六氟磷酸鋰的主要原材料。
氟化鋰中氯離子的檢測(cè)還沒(méi)有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行
業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。YS/T 661-2016電池級(jí)氟化鋰中對(duì)氯離子沒(méi)有
規(guī)定具體分析方法，檢測(cè)方法由雙方協(xié)商確定；HG/T
4507-2013高純工業(yè)品氟化鋰中氯離子使用離子色譜法
進(jìn)行分析，但沒(méi)有對(duì)操作條件進(jìn)行說(shuō)明，在實(shí)際應(yīng)用中
存在幾個(gè)問(wèn)題：1.固體氟化鋰不能全部溶解，包裹在晶
體內(nèi)部氯離子不能全部釋放到溶液中，存在檢驗(yàn)誤差；
2.氟化鋰中存在的大量F-影響氯離子在離子色譜上的出
峰，檢驗(yàn)結(jié)果失真。3.離子色譜價(jià)格昂貴，維護(hù)費(fèi)用也
較高。
因此，研究一種快速的氯離子檢測(cè)方法對(duì)工業(yè)化生
產(chǎn)、加工企業(yè)有重要指導(dǎo)意義。可提高行業(yè)分析能力、
降低分析成本。
二、實(shí)驗(yàn)
1.實(shí)驗(yàn)原理
在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化
銀，當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮
體，使溶液混濁，可用于氯離子的目視比法測(cè)定。
氟化鋰為較難溶的鹽，但氯化鋰是白色的晶體，易
溶于水，20℃時(shí)溶解度為78.5g/100ml。為了將可能包裹
在氟化鋰中的氯離子全部釋放出來(lái)，需要將氟化鋰溶
解。在常溫下，氟化鋰易溶于硝酸和硫酸，但不溶于鹽
酸。選擇優(yōu)級(jí)純的硝酸將氟化鋰溶解，解離其中所有的
鹽，使氟化鋰轉(zhuǎn)換為易溶于水的硝酸鋰，同時(shí)產(chǎn)生的氟
化氫在水中難以完全電離，受熱后氟化氫氣體揮發(fā)掉。
向處理后的溶液加入硝酸銀，使游離的氯離子和銀離子
生成難溶于水的白色沉淀，檢測(cè)溶液的濁度。
2.實(shí)驗(yàn)材料與方法
（1）試劑：硝酸：優(yōu)級(jí)純、硝酸溶液：1+2、硝酸
銀溶液（17g/L）、氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mL溶液含 氯離子
1 μg。用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的氯化
物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL谷量瓶中，用水稀釋至刻度，
搖勻后用移液管移取1ml，置于100mL容量瓶中，用水稀
釋至刻度，搖勻。于4℃保存，有效期為30天。）
（2）儀器：50mL 比色管、濁度計(jì)
3.實(shí)驗(yàn)步驟
（1） 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的配制
在一系列50 mL 比色管中，分別加入0.00 ml 、5.00
mL、10.00 ml、15.00mL、20.00ml、25.00ml上述稀釋
的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，加人2mL硝酸溶液，1mL硝酸銀溶
液，稀釋至25mL搖勻后放置5 min，用濁度計(jì)檢測(cè)其濁
度。
（2）樣品的處理
用聚乙烯燒杯稱(chēng)取1g試樣，精確至0.0001g，加入
20ml純水，再加入5ml硝酸，搖動(dòng)塑料杯直至樣品溶解。
將溶液轉(zhuǎn)移至干凈的鉑金坩堝中，水浴加熱除去氟化
氫，再將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 比色管中。加入2mL硝酸溶
液，1mL硝酸銀溶液，稀釋至25mL搖勻后放置5 min，用
濁度計(jì)檢測(cè)其濁度。
三、結(jié)果與討論
1.標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的線(xiàn)性
通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得數(shù)據(jù)可知，氯離子含量與濁度存在明
顯線(xiàn)性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)氯離子的沉淀濁度相關(guān)數(shù)據(jù)（以純水
做空白）如表1所示。
表格 1標(biāo)準(zhǔn)氯離子濃度的沉淀濁度
標(biāo)準(zhǔn)氯濃度
（μg/ml）
濁度（ntu）
0 0
5 4.02
濁度法檢測(cè)氟化鋰中氯離子的含量
劉中波　　濱州市濱化集團(tuán)質(zhì)量計(jì)量部質(zhì)監(jiān)科
【摘　要】研究建立了濁度法測(cè)定氟化鋰中氯離子含量的可行性以及相關(guān)的前處理方法。有效地分離氟化鋰中摻雜
的氯化鋰等其他氯化物,使氯離子電解游離到溶液中，再與銀離子結(jié)合生成白色沉淀的懸濁物。根據(jù)標(biāo)
準(zhǔn)氯離子的濁度梯度曲線(xiàn)，做出線(xiàn)性關(guān)系曲線(xiàn)。快速測(cè)定氟化鋰中氯離子含量，該方法最低檢出限量為
1mg/Kg,加標(biāo)回收率可達(dá)到106.7%。
【關(guān)鍵詞】氟化鋰（LiF）；陰離子；濁度法；氯離子
60
技術(shù)應(yīng)用與研究
10 8.21
15 11.90
20 15.73
25 19.36
標(biāo)準(zhǔn)氯離子的沉淀濁度曲線(xiàn)如圖1所示。
圖1. 氯離子標(biāo)準(zhǔn)濁度曲線(xiàn)
2.在純凈的氟化鋰試劑中加入不同濃度的氯離子進(jìn)
行反向測(cè)定，加標(biāo)回收率情況如表2所示，平均加標(biāo)回收
率為106.7%。通過(guò)加標(biāo)回收分析，可得出比濁法分析氟
化鋰中氯離子含量具有充足的可靠性。
表格 2不同濃度氯離子反向測(cè)定加標(biāo)回收率
加入氯
濃度
（ μ g /
ml）
濁度
（ntu）
檢測(cè)氯濃度
（μg/ml）
加標(biāo)回
收率%
平均回
收率%
5
4.32 5.40 108.0
4.24 5.23 104.6 106.2
4.29 5.30 106.0
10
8.96 11.33 113.3
8.87 11.21 112.1 112.2
8.81 11.13 111.3
15
12.70 16.15 107.7
12.75 16.22 108.1 108.1
12.80 16.28 108.5
20
15.56 19.84 99.2
15.77 20.11 100.6 100.2
15.79 20.14 100.7
四、結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，通過(guò)限量比濁方法，可快速分析氟
化鋰中氯離子的限量。
在工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際使用中，可能對(duì)氯離子的要求為
某一個(gè)限量值，即不大于規(guī)定的含量。根據(jù)比濁法可以
做限量試驗(yàn)：即配制規(guī)定限量的標(biāo)準(zhǔn)氯離子濃度標(biāo)液作
為限量濁度的標(biāo)準(zhǔn)，與樣品進(jìn)行相同的處理，根據(jù)其濁
度大小進(jìn)行比較，也可目視比色。
參考文獻(xiàn)：
[1] HGT 3696.2-2011 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶
液、制劑及制品的制備 第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制
備（S） 2012.07.01 實(shí)施
[2] 杜斌, 魏琴. (1995). 非離子型微乳液介質(zhì)—氯化銀濁
度法測(cè)定氯離子. 分析化學(xué), 023(005), 612-612.
[3] 任小樂(lè),張慧然. 氯化銀比濁法測(cè)定爐水中的微量氯離
子. 廣東化工038.001(2011)
[4] 張碧玲. (2012). 硅酸鹽中氯的測(cè)定(氯化銀比濁法). 城
市建設(shè)理論研究:電子版, 000(011)
[5] YS/T 661-2016 電池級(jí)氟化鋰（S） 2017.01.01 實(shí)施
[ 6 ] H G / T 4 5 0 7 - 2 0 1 3 高純工業(yè)品氟化鋰（S）
2014.03.01 實(shí)施
[7] 于世林，杜振霞等.化驗(yàn)員讀本（M），北京：化學(xué)
工業(yè)出版社，2017
[8] 李彩霞, 周建科. 離子色譜法測(cè)定煙酸中氯離子和硫
酸根離子[J]. 天津藥學(xué), 2006
[9] 劉妙根, 王茂涵, 唐書(shū)凱. (1999). 高純氟化鋰的制備與
分析. 中國(guó)核科技報(bào)告.
作者簡(jiǎn)介：劉中波(1986-)，男(漢族)，山東省濱州市，
泰山學(xué)院應(yīng)用化工專(zhuān)業(yè)，專(zhuān)科，2008進(jìn)入濱化集團(tuán)，
主要從事化學(xué)檢驗(yàn)研究。

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