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1,2-丙二醇基改性瓜爾膠合成及其壓裂液性能

文檔作者：葉應慶文檔來源：中國石油長城鉆探工程有限公司昆山公司		更新日期： 2026年08月08日	點擊數：
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第41 卷第3 期
2024 年9 月25 日
油田化學
Oilfield Chemistry
Vol.41 No.3
25 Sept，2024
http：//ythx.scu.edu.cn
文章編號：1000-4092（2024）03-400-06
1，2-丙二醇基改性瓜爾膠合成及其壓裂液性能*
葉應慶
（中國石油長城鉆探工程有限公司昆山公司，江蘇昆山215300）
摘要：針對現有改性瓜爾膠作為水基壓裂液材料存在溶解性與交聯性能相互矛盾問題，采用3-氯-1，2-丙二醇改
性瓜爾膠合成1，2-丙二醇基改性瓜爾膠DHPG，在瓜爾膠分子鏈中引入具有交聯功能的改性基團1，2-丙二醇基
來同時改善瓜爾膠的溶解性及交聯性能，對合成的DHPG進行化學結構分析，并測試了DHPG理化指標及在水
基壓裂液的應用性能。研究結果表明：經過1，2-丙二醇基改性的瓜爾膠，可有效降低瓜爾膠中的水不溶物含量，
增加溶解速度，提高與硼類交聯劑的交聯性能。在壓裂液配方應用中，DPHG與現有改性瓜爾膠相比表現出更
加優秀的耐溫性能，更低的使用量以及殘渣含量。通過優化DHPG的取代度及壓裂液配方，可實現小于20 mg/L
超低殘渣、耐160 ℃超高溫壓裂液需求。以1，2-丙二醇基取代為基礎的改性瓜爾膠材料，具備較好的應用開發
前景。
關鍵詞：DHPG；壓裂液；水不溶物；取代度；殘渣；耐溫性能
文獻標識碼：A DOI：10.19346/j.cnki.1000-4092.2024.03.004
中圖分類號：TE357.1+2 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：
* 收稿日期：2023-09-25；修回日期：2023-10-25；錄用日期：2024-01-04。
作者簡介：葉應慶（1982—），男，工程師，四川大學高分子化學與物理專業碩士（2009），從事天然高分子材料改性方面的研究，通訊地
址：215300 江蘇省昆山市昆太路210 號中國石油長城鉆探工程有限公司昆山公司，電話：0512-57667030，E-mail：yeyingqing1982@
126.com。
0 前言
油田壓裂用改性瓜爾膠主要有羥丙基瓜爾膠
HPG［1］、羧甲基瓜爾膠CMG 以及羧甲基羥丙基瓜
爾膠CMHPG［2］。通過改性改善瓜爾膠的溶解速
度、降低水不溶物含量，從而減少壓裂液體系對地
層的傷害［3-4］。但是，現有化學改性產品也存在一
定的缺陷：一方面改性瓜爾膠特別是高取代改性
瓜爾膠與硼類交聯劑的交聯能力明顯下降，要達
到耐溫壓裂液的要求所需要的瓜爾膠用量增加，
原因一般認為是改性瓜爾膠分子鏈中具有交聯
功能的鄰位順式二羥基被取代，導致瓜爾膠可交
聯位點減少；另一方面，若改性瓜爾膠的取代度偏
低，則改性瓜爾膠的水不溶物、溶解速度改善效果
不明顯。因此，現有改性瓜爾膠產品存在水不溶
物、溶解速度與交聯性能互相矛盾的情況，無法達
到兩者兼優的目的。
壓裂液的發展趨勢是低成本、低濃度、低傷害，
目前大部分研究從交聯劑入手，開發低濃度的瓜爾
膠壓裂體系［5-6］，很少有研究從瓜爾膠材料本身入
手，開發性能更優的改性產品。本文采用3-氯-1，2-丙
二醇改性瓜爾膠合成1，2-丙二醇基改性瓜爾膠DHPG，
通過在瓜爾膠分子鏈中引入新的鄰位順式二羥
基交聯位點，增加了改性產品的交聯能力，同時提
升產品的溶解能力和溶解速度。通過取代度的調
節設計，可實現對水不溶物含量、溶液黏度以及交
聯性能的控制，達到超低水不溶物、快速增黏及低
使用量的需求，進而大幅度提高瓜爾膠作為壓裂液
材料的綜合性能。本文采用3-氯-1，2-丙二醇改性
瓜爾膠合成1，2-丙二醇基改性瓜爾膠DHPG，研究
了DHPG分子結構、溶解性能及其水基壓裂液的耐
溫性及清潔性。
第41 卷第3 期
http：//ythx.scu.edu.cn
1 實驗部分
1.1 材料與儀器
瓜爾膠原粉、羧甲基羥丙基瓜爾膠JK1002、羥
丙基瓜爾膠JK101，工業級，昆山京昆油田化學科技
有限公司；氫氧化鈉、3-氯-1，2-丙二醇、異丙醇、三
氟乙酸，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；氘代
水，青島騰龍微波科技有限公司；有機硼交聯劑
OBC-2、交聯促進劑DC-4、殺菌劑SJ-01、防膨劑
JK05、助排劑JK01，昆山京昆油田化學科技有限
公司。
600M 型核磁共振波譜儀，瑞士Bruker 公司；
RS6000 型旋轉流變儀，美國賽默飛世爾公司；
MALLS-GPC-VISC型光散射聯用儀，美國布魯克海文
儀器公司；MARS III型旋轉流變儀，德國Haake公司。
1.2 實驗方法
（1）DHPG的合成
將一定量的瓜爾膠粉、分散溶劑異丙醇和氫氧
化鈉水溶液加入反應瓶中，通氮氣除氧，升溫到反
應溫度，滴加3-氯-1，2-丙二醇反應，反應結束后進
行中和、洗滌、干燥、粉碎后得到DHPG粉末。
（2）相對分子質量的測定
將DHPG 樣品溶于超純水中（質量分數為
0.1%），透析除鹽后，采用MALLS-GPC-VISC 光散
射聯用儀測試DHPG的Mw和Mn。
（3）核磁共振波譜分析
將DHPG樣品在質量分數為10%的三氟乙酸水
溶液中105 ℃回流水解2 h，蒸除三氟乙酸后將樣品
溶于氘代水，進行核磁共振波譜分析。
（4）壓裂液耐溫耐剪切性能和黏彈性測試
按照壓裂液配方要求配制對應濃度的改性瓜
爾膠基液，然后向基液中加入0.5%有機硼交聯劑
OBC-2、0.5%交聯促進劑DC-4、0.1%殺菌劑SJ-01、
0.2%防膨劑JK05 及0.1%助排劑JK01，攪拌至可挑
掛狀態，形成凍膠。采用RS6000 型旋轉流變儀在
120 ℃、剪切速率為170 s-1下測試凍膠的耐溫耐剪
切性能，采用MARS III 型旋轉流變儀測試凍膠的黏
彈性。
（5）其他性能測試
參照中華人民共和國石油天然氣行業標準SY/
T 5107—2005《水基壓裂液性能評價方法》和SY/T
6074—1994《植物膠及其改性產品性能測定方法》，
測試改性瓜爾膠的溶解速度、黏度、水不溶物含量、
壓裂液殘渣含量、懸砂性能等。
2 結果與討論
2.1 DHPG的合成原理
DHPG 合成反應示意圖見圖1 的式（1）。在催
化劑氫氧化鈉的作用下，瓜爾膠與3-氯-1，2-丙二醇
發生親核取代反應生成DHPG。瓜爾膠主要成分半
乳甘露聚糖的糖單元半乳糖G的C3、C4位羥基和甘
露糖M上C2、C3位羥基為鄰位順式二羥基［7］，可以與
含硼交聯劑發生交聯反應，交聯機理如圖1 中的式
（2）［8］。但當取代反應發生在半乳糖中C3、C4位或者
甘露糖上C2、C3羥基上時，順式二羥基被破壞，分子
鏈中可用于交聯反應的交聯位點減少。現有壓裂液
用改性瓜爾膠HPG以及CMHPG采用羥丙基和羧
甲基改性，這些取代基會減少糖單元上的順式二羥
基含量，且取代基自身不能與硼發生交聯反應。采
用3-氯-1，2-丙二醇改性瓜爾膠雖然同樣會減少糖單
元上的順式二羥基含量，但是取代基本身為順式二
羥基，取代后在分子鏈中可以增加順式二羥基含
量。每取代糖單元上一個羥基，就增加一個交聯位
點，當取代基取代在糖單元非順式二羥基上，則分
子鏈中整體可交聯位點增加，交聯性能則可能增加。
2.2 DHPG的結構分析
合成了3 種取代度的DHPG。取代度為0.45 的
DHPG 水解后的1H-NMR 和13C-NMR 譜圖見圖2。
圖1 DHPG 合成原理及鄰位順式二羥基與含硼交聯劑交
聯機理
Fig.1 Synthesis principle of DHPG and crosslinking mechanism
between cis-diol and boron containing crosslinking
agent
n
n
葉應慶：1，2-丙二醇基改性瓜爾膠合成及其壓裂液性能401
油田化學2024 年
http：//ythx.scu.edu.cn
圖2（a）中，化學位移δ=4.59～5.52 處屬于半乳糖和
甘露糖異頭氫的出峰信號［9］，1，2-丙二醇基取代基
與糖單元其它CH、CH2的信號重疊在δ=3.22～4.28
之間鴨掌峰內，通過峰面積可以計算1，2-丙二醇基
的總取代度MSDHP。未改性瓜爾膠糖單元異頭氫峰
面積與鴨掌峰面積比為1∶6，改性后DHPG 鴨掌峰
面積扣除異頭氫面積的6 倍為1，2-丙二醇基取代基
質子產生的峰面積信號，每摩爾1，2-丙二醇基含有
5 個H，以1，2-丙二醇基取代基質子產生的峰面積與
5 倍糖單元異頭氫出峰總面積（δ=4.59～5.52）之比
計算總取代度MSDHP。
圖2（b）中，δ=92～97 為糖單元異頭碳C1信號，
δ=65～80 的鴨掌峰信號包含了糖單元C2—C5、被取
代了的糖單元C6位（C6-s）［10］及1，2-丙二醇基CHOH
以及醚鍵出峰信號（C7—C8），δ=60.5 處歸屬于未取
代糖單元C6位的化學位移（C6-us），δ=62.7 處歸屬于
1，2-丙二醇基端基CH2OH伯碳特征峰（C9）［11］，通過此
峰面積與δ=92～97 處糖單元異頭碳總出峰面積之
比可以計算有效順式二羥基取代度DSDHP，表示取代
增加的順式二羥基含量。
不同取代度的DHPG 結構信息見表1。從表1
可知，DSDHP 隨著MSDHP 增大而增大，DSDHP 與MSDHP
的比值在70%～80%之間，說明新取代的1，2-丙二
醇基可能取代在已經取代的1，2-丙二醇基上，取代
基團具有一定的鏈長。通過計算可大概估算交聯
位點增加程度，例如MSDHP為0.45 的DHPG-1 與取代
度相近的HPG對比，假設取代基團對糖單元羥基取
代效率相近，估算取代度0.45 的HPG糖單元順式二
羥基被取代約0.3，那么僅剩余約70%順式二羥基交
聯位點，而DHPG-1 的DSDHP為0.36，則增加36%的
順式二羥基至交聯位點106%，與HPG對比大約多
出50%以上的可交聯位點。采用MALLS-GPCVISC
光散射聯用儀測定DHPG的重均相對分子質
量在220×104～230×104 之間，相對分子質量分布
PDI在1.40左右，與常規改性瓜爾膠產品的相近。
2.3 DHPG的理化性能分析
不同取代度DHPG的理化性能如表2 所示，作
為對比，將目前油田壓裂液用對地層傷害最小的低
殘渣體系的壓裂液材料［10-11］—高端改性瓜爾膠產品
羥丙基瓜爾膠JK101 和羧甲基羥丙基瓜爾膠
JK1002 的理化性能也列入表2。從表2 可知，DHPG
的水不溶物和溶解速度優于JK101 和JK1002，黏度
略低于對比產品。DHPG自身隨取代度增加，水不
溶物減少，黏度降低。水不溶物減少主要原因是隨著
改性程度增加，瓜爾膠中不溶物引入親水基團1，2-丙
二醇基后，增加了部分水不溶物的溶解性，黏度降
低主要由于取代基占據了一部分重量，取代度越
大，在相同濃度下有效瓜爾膠濃度越小，黏度降低。
圖2 取代度為0.45 的DHPG的1H-NMR譜圖（a）和13C-NMR
譜圖（b）
Fig.2 1H-NMR（a）and 12C-NMR（b）spectra of DHPG with
substitution degree of 0.4
表1 不同取代度的DHPG樣品的相對分子質量
Table 1 Relative molecular mass of DHPG with different
substitution degrees
樣品編號
DHPG-1
DHPG-2
DHPG-3
MSDHP
0.45
0.66
0.87
DSDHP
0.36
0.51
0.66
Mw/104
223
219
232
Mn/104
152
156
171
PDI
1.47
1.40
1.36
表2 質量分數為0.6%的不同取代度的DHPG溶液的理化性能
Table 2 Physicochemical properties of 0.6% DHPG solution
with different substitution degrees
樣品編號
DHPG-1
DHPG-2
DHPG-3
JK101
JK1002
水不溶物
含量/%
1.13
0.41
0.25
2.1
1.7
黏度（0.6%）/
（mPa·s）
117
111
108
121
126
黏度釋放率/%
3 min
92.6
92.2
93.7
88.4
91.4
5 min
97.5
96.7
97.3
94.3
95.3
注：黏度釋放率為改性瓜爾膠對應溶解時間的表觀黏度與溶解
120 min時表觀黏度的比值。
100 90 80 70 60
（b）
（a）
5.5 5.0 4.5 4.0 3.5
H2—H9
H1
C1
C2—C8+C6-s C6-us
C9
m n
化學位移
化學位移
402
第41 卷第3 期
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2.4 DHPG在壓裂液中性能評價
2.4.1 耐溫耐剪切性能
分別向質量分數為0.32%和0.4%的DHPG-2 和
質量分數為0.4%的JK101 母液中加入0.5%有機硼
交聯劑OBC-2、0.5%交聯促進劑DC-4、0.1%殺菌劑
SJ-01、0.2%防膨劑JK05 及0.1%助排劑JK01 配制壓
裂液，在120 ℃、剪切速率為170 s-1下壓裂液凍膠的
耐溫耐剪切性能如圖3 所示。在120 ℃、剪切速率
為170 s-1下剪切2 h 后，0.4% DHPG-2 壓裂液的黏度
約為290 mPa·s，而0.4% JK101 壓裂液的黏度僅約
70 mPa·s，前者的耐溫耐剪切性能明顯優于后者
的。同時0.32% DHPG-2壓裂液在120 ℃、剪切速率
為170 s-1下剪切2 h 后黏度保持在100 mPa·s 左右，
其耐溫耐鹽性能也優于0.4% JK101 壓裂液，在相同
條件下DHPG-2 用量可減少20%以上。DHPG-2 壓
裂液的耐溫耐剪切性能優良，其原因是DHPG-2 交
聯位點增加，提高了壓裂液的交聯性能。
2.4.2 黏彈性能
圖4 為質量分數為0.32%、0.4%的DHPG-2 和質
量分數為0.4%的JK101 壓裂液凍膠在常溫下的黏
彈性曲線。從圖4 可知，0.32%和0.4%的DHPG-2 壓
裂液凍膠的損耗模量G''與0.4% JK101 壓裂液的接
近，說明3 種壓裂液凍膠的黏性接近，但是0.4%
DHPG-2 壓裂液凍膠的彈性模量G'明顯高于0.4%
JK101 壓裂液的，0.32% DHPG-2 壓裂液凍膠的彈性
模量G'也高于0.4% JK101 壓裂液，說明DHPG-2 壓
裂液凍膠的彈性明顯優于JK101。凍膠的黏彈性分析
結果說明DHPG壓裂液的懸砂能力優于JK101壓裂液。
30%砂比懸浮穩定性對比實驗結果表明，無論
在室溫條件下24 h 還是60 ℃條件下30 min，0.4%和
0.32% DHPG-2 壓裂液的懸砂能力都明顯高于
0.4% JK101壓裂液的。
2.4.3 破膠性能
采用目前對地層傷害較少的JK101、JK1002 與
DHPG 進行破膠性能對比。改性瓜爾膠加量均為
0.4%，其它助劑添加量相同條件下各改性瓜爾膠壓
裂液破膠后的破膠液黏度和殘渣含量如表3 所示。
從表3 可知，DHPG 壓裂液破膠后的殘渣含量明顯
少于JK101 和JK1002 壓裂液的。隨DHPG 取代度
的增加，破膠液的殘渣含量減少，而DHPG-3 破膠液
的殘渣含量僅為17 mg/L，接近清潔壓裂液的要
求。另外，在實驗中發現，JK101 和JK1002 破膠液
的底層含有較大體積的殘渣懸浮物，而DHPG-2 破
膠液透明清亮，基本看不到殘渣懸浮物。說明DHPG
對地層傷害可能更低。
2.5 壓裂液配方優化
通過對DHPG結構優化及壓裂液配方調整，可
設計出滿足不同要求的高性能壓裂液體系。針對
低溫地層，開發超低用量兼超低傷害的瓜爾膠壓裂
液體系（0.2% DHPG-2+0.5%有機硼交聯劑OBC-2+
圖3 壓裂液的耐溫耐剪切性能
Fig.3 Temperature resistance and shear resistance of fracturing
fluid
圖4 壓裂液的黏彈性曲線（25 ℃）
Fig.4 Viscoelastic curve of the fracturing fluid（25℃）
表3 壓裂液破膠后黏度和殘渣含量
Table 3 Viscosity and residue content of the fracturing fluid
after gel breaking
樣品編號
DHPG-1
DHPG-2
DHPG-3
JK101
JK1002
破膠液黏度/（mPa·s）
3.3
2.7
2.9
3.2
4.7
殘渣含量/（mg·L-1）
91
36
17
163
134
T/℃
140
120
100
80
60
40
20
0
0 30 60 90 120
t/min
1000
800
600
400
200
0
η/（mPa·s）
G' 0.4% DHPG-2
G' 0.32% DHPG-2
G' JK101
G'' 0.4% DHPG-2
G'' 0.32% DHPG-2
G'' JK101
f / Hz
0.01 0.1 1 10
5
4
3
2
1
0
G'，G'' /Pa
0.32% DHPG-2
0.4% JK101
0.4% DHPG-2
葉應慶：1，2-丙二醇基改性瓜爾膠合成及其壓裂液性能
溫度
403
油田化學2024 年
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0.5%交聯促進劑DC-4+0.1%殺菌劑SJ-01+0.2%防
膨劑JK05+0.1%助排劑JK01）。如圖5（a）所示，
0.2% DHPG-2 的硼交聯壓裂液體系在90 ℃、剪切速
率為170 s-1下剪切2 h 后黏度約為70 mPa·s，可滿足
壓裂液90 ℃耐溫耐剪切要求，其破膠后殘渣含量為
18 mg/L。針對高溫地層，開發耐高溫壓裂液體系
（0.5%DHPG-1+0.5%有機硼交聯劑OBC-2+0.5%交
聯促進劑DC-4+0.1%殺菌劑SJ-01+0.2%防膨劑
JK05+0.1%助排劑JK01）。如圖5（b）所示，0.50%
DHPG-1 硼交聯壓裂液體系在160 ℃、剪切速率為
170 s-1下剪切2 h 后黏度約為50 mPa·s，能夠滿足
160 ℃耐溫耐剪切要求。
3 結論
采用3-氯-1，2-丙二醇改性合成1，2-丙二醇基
瓜爾膠DPHG，在瓜爾膠分子鏈中引入了新的順式
二羥基可交聯位點，增加了瓜爾膠與含硼交聯劑的
交聯能力，提高了壓裂液的耐溫性能，解決了現有
壓裂液用改性瓜爾膠產品存在水不溶物、溶解速度
與交聯性能互相矛盾的問題，實現了水不溶物含量
控制兼具良好交聯能力的性能需求。通過優化
DHPG的取代度及壓裂液配方，可實現小于20 mg/L
超低殘渣、耐160 ℃超高溫壓裂液配方需求。以
1，2-丙二醇基取代為基礎的改性瓜爾膠材料，具備
較好的應用開發前景。
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圖5 0.2% DHPG-2 壓裂液（a）和0.5% DHPG-1 壓裂液（b）
的耐溫耐剪切曲線
Fig.5 Temperature resistance and shear resistance curves of
0.2% DHPG-2 fracturing fluid （a） and 0.5% DHPG-
1 fracturing fluid（b）
（a）0.20% DHPG-2
（b）0.50% DHPG-1
160
120
80
40
0
T/℃ T/℃
100
80
60
40
20
0
η/（mPa·s） η/（mPa·s）
t/min
t/min
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第41 卷第3 期
http：//ythx.scu.edu.cn
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Synthesis of Dihydroxypropyl Modified Guar Gum and Its Application in Fracturing Fluids
YE Yingqing
（Great Wall Drilling Kunshan Company，PetroChina，Kunshan，Jiangsu 215300，P R of China）
Abstract: In order to solve the contradictory problem of solubility and cross-linking performance of the existing modified guar gum
as a water-based fracturing fluid material，a fracturing fluid thickener dihydroxypropyl modified guar gum（DPHG）was synthesized
by reaction of 3-chloro-1，2-propanediol and guar gum. The structure of the DPHG was characterized. The physical and chemical
properties of the DPHG and its application performance in water-based fracturing fluids were also investigated. Research results
showed that content of water insoluble substances of DPHG could effectively be reduced，the dissolution rate could be increased，
and the crosslinking performance with boron crosslinking agents could be improved. In the formulation application of fracturing
fluid，DPHG showed better temperature resistance，lower usage and residue content than that of the existing modified guar gum. By
optimizing the design of the substitution degree of DPHG，the fracturing fluid could be obtained with temperature resistance of
160 ℃，and the residue content of the fracturing fluid after gel breaking could be reduced to below 20 mg/L，which indicated that
DHPG had good application prospect.
Keywords: dihydroxypropyl modified guar gum（DHPG）；fracturing fluid；water insoluble substances；degree of substitution；residue
content；temperature resistance
（上接第399頁。continued from p. 399）
Fracturing Fluid Thickener with High Temperature Resistance and Low Damage
LUO Zhifeng，ZHANG Haofei，ZHAO Liqiang，HE Jie，FU Haoran，ZHAO Jinming，YAN Chaozong
（National Key Laboratory of Reservoir Geology and Development Engineering（Southwest Petroleum University），Chengdu，Sichuan 610500，P R of
China）
Abstract: In order to improve the high temperature resistance and low damage performance of fracturing fluid thickener，the
fracturing fluid thickener （ADAN） was prepared by aqueous free radical polymerization using acrylamide （AM） ，
methylacryloxyethyl trimethylammonium chloride （ DMC ） ， 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid （ AMPS ） and
N-vinylpyrrolidone（NVP）as monomers. The preparation conditions were optimized by single factor variable method，the structure
and stability of ADAN were analyzed，and then the temperature and shear resistance，resistance reduction，static sand carrying and
breaking properties of the fracturing fluid containing ADAN were evaluated. The results showed that the optimum copolymer ratio
and reaction conditions were obtained as follows：20% monomer in total mass of reaction system，14∶2∶3∶1 the molar ratio of 4
monomers（AM，AMPS，DMC，NVP），0.4% initiator（K2SO3 and NaHSO3 with mass ratio of 1∶1）in total mass of reaction
system，7 pH value，45 ℃ reaction temperature，8 h reaction time. ADAN prepared under these conditions had good thermal
stability. The mass loss was about 10% at 40—260 ℃ . The fracturing fluid prepared with 0.8% ADAN，organozirconium
crosslinking agent，high temperature stabilizer sodium sulfite and gel breaker ammonium persulfate had good temperature and shear
resistance，resistance reduction，static sand carrying and breaking properties. The viscosity was still higher than 90 mPa·s after
shearing for 140 min at 200 ℃ and 170 s-1. In the flow range of 100—160 L/min，the resistance reduction rate increased from 48%
to 63%. The settling distance and settling velocity of ceramic particles were 6.3 cm and 0.875 × 10-2 cm/min after standing in
fracturing fluid for 12 h. The residue content after gel breaking was 86 mg/L. ADAN fracturing fluid could withstand the high
temperature of 200 ℃，meanwhile the damage to the reservoir was less，which met the needs of field construction and formation.
Keywords: polymer；thickener；fracturing fluid；temperature resistance；low damage
葉應慶：1，2-丙二醇基改性瓜爾膠合成及其壓裂液性能405

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