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有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定及影響因素

文檔作者：趙麗芳于曉菲于軍商姍姍張娟文檔來(lái)源：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院		更新日期： 2026年09月07日	點(diǎn) 擊數(shù)：
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2018年第5期工業(yè)、生產(chǎn)
有機(jī)肥料是一類(lèi)具有廣闊市場(chǎng)前景的肥料[1]，其在在
農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有以下作用：1）是作物礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)的倉(cāng)
庫(kù)，含有各種植物生長(zhǎng)發(fā)育的營(yíng)養(yǎng)元素；2）改善土壤的
結(jié)構(gòu)，增加土壤的保水量；改善土壤熱量，調(diào)溫性好；提
高土壤陽(yáng)離子交換量，增強(qiáng)土壤溶液的緩沖性能；降低土
壤對(duì)磷的吸附，提高土壤磷的解吸能力；3）減輕或防止
土壤浸蝕；4）有機(jī)質(zhì)的產(chǎn)物具有絡(luò)合作用，有助于消除
土壤污染；5）提高土壤的生物活性和生化活性。基于上
述作用，產(chǎn)品質(zhì)量越發(fā)重要，而有機(jī)質(zhì)含量是其質(zhì)量的一
個(gè)重要指標(biāo)。
目前，有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)方法有重量法、容量
法、比色法等。在多種檢測(cè)方法中重鉻酸鉀容量法[2-3]是
現(xiàn)階段應(yīng)用最廣泛也是被認(rèn)為最好的方法之一。因?yàn)橹劂t
酸鉀容量法在檢測(cè)有機(jī)質(zhì)的過(guò)程中具有操作簡(jiǎn)單、快速、
重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，且檢測(cè)方法不會(huì)受到樣品中大
量碳酸鹽的干擾，在大批量的檢測(cè)工作中此方法的優(yōu)勢(shì)尤
為明顯[4]。
根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本文介紹該方法測(cè)定有機(jī)質(zhì)過(guò)程及其
影響因素。
1 樣品的制備
有機(jī)肥料中含有較多的亞鐵、亞錳等還原性物質(zhì)，樣
品經(jīng)過(guò)風(fēng)干氧化后，這些還原物質(zhì)被氧化，在檢測(cè)時(shí)不會(huì)
再消耗重鉻酸鉀，避免檢測(cè)結(jié)果偏高。樣品風(fēng)干后粉碎，
通過(guò)1.00mm孔徑試驗(yàn)篩。檢測(cè)過(guò)程中稱樣量在0.15g左右
（含量高的樣品適當(dāng)減少稱樣量），質(zhì)量非常小，為了使
稱取樣品有代表性，制備的樣品需全部過(guò)篩，且充分混勻
以保證樣品的均勻性。
2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
通常配制0.8 mol/L 重鉻酸鉀溶液時(shí)，需加熱使固體全
部溶解后冷卻至室溫后定容備用。剛配制的重鉻酸鉀溶液
盡量放置一段時(shí)間（建議放置過(guò)夜），使用前充分搖勻，
以免溶液濃度不均勻造成結(jié)果出現(xiàn)重大偏差。
3 測(cè)定條件的影響
重鉻酸鉀的氧化效果受溫度影響很大，溫度越高，
有機(jī)碳的氧化程度越高。但是在超過(guò)160℃情況下[5]肥料
中（特別是有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料）的尿素成分會(huì)對(duì)有機(jī)碳
的測(cè)定有很大的干擾，因此選擇水浴條件，控制氧化溫
度，避免尿素對(duì)測(cè)定結(jié)果造成干擾。為了便于比較不同溫
度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，選取了有機(jī)質(zhì)含量分別為30.0%，
48.0%和葡萄糖粉劑（100%）作為樣品，在90，95和
100℃下分別測(cè)定3個(gè)樣品的有機(jī)質(zhì)含量，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表
1。
同時(shí)，試樣的加熱時(shí)間對(duì)有機(jī)質(zhì)檢測(cè)結(jié)果也有較大的
影響，所以加熱的時(shí)間應(yīng)盡量精確控制。對(duì)同一樣品在相
同溫度下加熱不同的時(shí)間，有機(jī)質(zhì)檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
4 結(jié)果分析
表1 不同溫度的有機(jī)質(zhì)檢測(cè)結(jié)果（加熱30min）
溫度
樣品
90℃
（%）
95℃
（%）
100℃
（%）
30.0% 樣品27.10 28.83 29.67
48.0% 樣品40.60 44.77 47.49
100% 葡萄糖97.39 98.07 99.69
在不同溫度下的檢測(cè)結(jié)果如表1所示。從表1中可以看
出加熱溫度越高樣品的有機(jī)質(zhì)檢測(cè)結(jié)果越高，在不同溫度
條件下測(cè)定30.0%的樣品結(jié)果分別為含量的90.3%、 96.1%
和98.9%；48.0%的樣品結(jié)果分別為含量的84.6%、93.3%
和98.9%；測(cè)定葡萄糖結(jié)果分別為含量的97.4%、98.1%和
99.7%。由此可以看出，在高溫下加熱有機(jī)質(zhì)的氧化效率
越高。
表2 不同加熱時(shí)間的有機(jī)質(zhì)檢測(cè)結(jié)果（加熱溫度100℃）
加熱時(shí)間
樣品
20min
（%）
25min
（%）
30min
（%）
30.0% 樣品25.23 27.85 29.67
48.0% 樣品40.82 44.12 47.49
100% 葡萄糖97.69 98.90 99.69
有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定及影響因素
趙麗芳 于曉菲 于軍 商姍姍 張娟
山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院 山東 濟(jì)南 250100
摘要：目前有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)方法最廣泛的為重鉻酸鉀容量法，在此檢測(cè)過(guò)程中的不當(dāng)操作以及不同的影響因
素會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成誤差。通過(guò)對(duì)樣品制備情況，檢測(cè)條件的優(yōu)選，對(duì)反應(yīng)溫度和時(shí)間的準(zhǔn)確控制，減小了誤差。
關(guān)鍵詞：有機(jī)質(zhì) 溫度 時(shí)間
Determination of organic matter in organic fertilizer and its influencing factors
Zhao Lifang, Yu Xiaofei, Yu Jun, Shang Shanshan, Zhang Juan
Shandong Institute of Product Quality Inspection and Research，Ji'nan，Shandong 250100
Abstract：At present，the most widely used method of detecting organic matter in organic fertilizers is potassium dichromate
volumetric method. Improper operation in this detection process and different influence factors will cause errors in the test results.
Through the preparation of samples，the optimization of detection conditions，the accurate control of reaction temperature and
time，the existence of error is reduced.
Keywords：organic matter；temperature；time
（下轉(zhuǎn)第33頁(yè)）
33
2018年第5期工業(yè)、生產(chǎn)
的。為了避免這一情況，過(guò)冷溫度盡量遠(yuǎn)離飽和溫度，本
文中選取考察的溫度范圍為20~50℃。其中塔頂產(chǎn)品過(guò)冷
溫度與總能耗的關(guān)系如圖2所示。
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
800000
850000
900000
950000
1000000
???? ????????????
?????? ??????????????
20 25 30 35 40 45 50
845000
850000
855000
860000
865000
870000
????????????????????
??????????????
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
840000
860000
880000
900000
920000
940000
960000
980000
1000000
????????????????????
???????????? ??????
圖2 塔頂產(chǎn)品過(guò)冷溫度對(duì)總能耗的影響
由圖2可知，塔頂產(chǎn)品的過(guò)冷溫度與真空塔系統(tǒng)的總
能耗隨著過(guò)冷溫度的升高線性下降關(guān)系。綜合考慮過(guò)冷溫
度選取為50℃，即保持約5℃的過(guò)冷度。一方面能保證該
溫度遠(yuǎn)離飽和點(diǎn)，另一方面又達(dá)到節(jié)約冷能的目的。
3.3 真空塔液相進(jìn)料位置與總能耗的關(guān)系
EDC真空塔液相進(jìn)料位置對(duì)系統(tǒng)的總能耗影響較大，
具體如圖3.3所示。
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
800000
850000
900000
950000
1000000
1050000
???? ????????????
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20 25 30 35 40 45 50
845000
850000
855000
860000
865000
870000
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
840000
860000
880000
900000
920000
940000
960000
980000
1000000
????????????????????
???????????? ??????
圖3 真空塔液相進(jìn)料位置對(duì)總能耗的影響
由圖3可知，當(dāng)進(jìn)料位置偏上或者偏下時(shí)，在其他條
件不變的前提下，為了達(dá)到指定的分離要求，系統(tǒng)的總能
耗較高。隨著進(jìn)料位置的下移，總能耗呈先降后升的趨
勢(shì)，并在6~9塊塔板范圍變化趨勢(shì)趨于平緩，即可在這一
范圍內(nèi)選擇液相進(jìn)料位置。究其原因，在液相進(jìn)料偏上
時(shí)，精餾操作段范圍較窄，傳質(zhì)主要集中在提餾操作段；
而液相進(jìn)料偏下時(shí)，提餾操作段范圍較窄，傳質(zhì)主要集中
在精餾操作段。以上兩種傳質(zhì)方式，對(duì)本項(xiàng)目來(lái)說(shuō)，都為
了達(dá)到要求的分離品質(zhì)，必然會(huì)需要更大的回流比或者塔
釜汽化量，從而造成能耗的上升。
4 結(jié)束語(yǔ)
經(jīng)過(guò)之前的討論與分析，保持塔底產(chǎn)品中EDC的質(zhì)
量分?jǐn)?shù)量約為10%，確定的最優(yōu)工藝條件為：重組分
在-0.023 MPa（G）壓力下被預(yù)熱至90℃，部分組分汽
化至塔底，剩余的飽和液相組分經(jīng)泵輸送至蒸餾塔中。
EDC回收塔采用真空操作，塔頂壓力維持在-0.053MPa
（G）。該塔采用篩板塔，經(jīng)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定該系統(tǒng)的全
塔效率為0.5~0.6，選取共20塊實(shí)際板（不包括塔頂冷凝
器及塔釜再沸器）。氣相進(jìn)料位于塔底，液相進(jìn)料位于
第10、11塊板間位置。因塔底氣相空間與蒸餾釜連同，
為保證進(jìn)料的穩(wěn)定性以及可操作性，控制全塔壓降為約
30kPa。塔頂溜出物回流比為2，采用過(guò)冷方式，使回流穩(wěn)
定為50℃，塔釜溫度約為103.5℃。
參考文獻(xiàn)
[1] 趙洪濤. 氯乙烯生產(chǎn)中EDC 精制工藝的模擬研究
[D]. 杭州：浙江大學(xué)，碩士學(xué)位論文 2005 TQ222.1.
在100℃下對(duì)同一樣品加熱不同時(shí)間的檢測(cè)結(jié)果如表
2所示。從表2中可以得出在溫度條件相同情況下，加熱
時(shí)間越長(zhǎng)檢測(cè)結(jié)果越高。在不同加熱時(shí)間條件下測(cè)定的
30.0%的樣品結(jié)果分別為含量的84.1%、92.8%和98.9%；
48.0%的樣品結(jié)果分別為含量的85.0%、91.9%和98.9%；
測(cè)定葡萄糖結(jié)果分別為含量的97.7%、98.9%和99.7%。由
此可以看出，加熱時(shí)間越長(zhǎng)有機(jī)質(zhì)的氧化效率越高。
樣品的均勻性對(duì)有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果也具有一定影響，
在相同的加熱溫度和時(shí)間條件下，葡萄糖的檢測(cè)結(jié)果占實(shí)
際含量的比例均高于實(shí)際樣品，充分證明了樣品的均勻性
也是重要的影響因素。
5 結(jié)束語(yǔ)
有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)受樣品的均勻性，加熱溫度和時(shí)間等影
響，在檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意以下事項(xiàng)：
1）重鉻酸鉀容量法為返滴定方法，重鉻酸鉀體積影
響很大。因此空白和樣品的重鉻酸鉀用量要嚴(yán)格一致，在
移取重鉻酸鉀溶液時(shí)，最后要將移液管靠壁幾秒鐘，保證
移液管內(nèi)滯留體積一致。且滴定時(shí)樣品溶液滴定顏色要與
空白溶液顏色一致。
2）在加入濃硫酸后要將粘附在瓶壁上的樣品搖晃至
溶液內(nèi)，保證樣品能被充分氧化。
3）加熱溫度和時(shí)間對(duì)有機(jī)質(zhì)結(jié)果影響較大，為較少
檢測(cè)誤差，加熱時(shí)要保證沸水浴狀態(tài)，加熱時(shí)間要精確控
制。
參考文獻(xiàn)
[1] 有機(jī)質(zhì)四種檢測(cè)方法的比較及影響因素的研究[J].
湖南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010，（13）：81-83 ；86
[2] 有機(jī)肥料.NY 525-2012[S].
[3] 有機(jī)- 無(wú)機(jī)復(fù)混肥料[S].GB/T 18877-2009[S].
[4] 劉華. 有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法的探討[J].2006(2).
[5] 馬曉君. 肥中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定及其注意問(wèn)題[J]. 甘肅
科技.
（上接第31頁(yè)）

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