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《資源節(jié)約與環(huán)保》2 0 1 8年第1 期
高氯廢水C O D 測定探究
劉瀟
(武漢鑫測檢測技術(shù)有限公司
摘要：以國標(biāo)HJ8 2 8 - 2 0 1 7 為基礎(chǔ)，進(jìn)行、
) 氣廢水COD的測定。實(shí)驗(yàn)中省去了掩蔽劑硫
酸汞的使用，考察氯離子氧化完全的時(shí)間，繪制
氯離子耗氧標(biāo)準(zhǔn)曲線；通過延遲加入催化劑硫酸
銀， 結(jié)合氯離子耗氧標(biāo)準(zhǔn)曲線， 降低氯離子對
COD結(jié)果的影響， 同時(shí)考察硫酸銀加入量對實(shí)
驗(yàn)結(jié)果的影響。結(jié)果表明，氯離子易被重鉻酸鉀
氧化，氧化時(shí)間5 0min較為適宜，硫酸銀加入過
少會使反應(yīng)不完全，加入過多會增加實(shí)驗(yàn)成本。
關(guān)鍵詞：高氯廢水；標(biāo)準(zhǔn)曲線；硫酸銀 廣
引言
化學(xué)需氧量(CODcr)是水污染程度判定的一個(gè)重
要指標(biāo)，常用的檢測方法是HJ 8 2 8 - 2 0 1 7 51]。但對于含較
高濃度氯化物的工業(yè)廢水，由于在強(qiáng)酸性條件下氯離
子極易被重鉻酸鉀氧化，會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，故需
在檢測中對氯離子進(jìn)行隱蔽或校正。對于氯離子濃度
小于1 0 0 0mg/L的情況，采用加入適量HgSO;進(jìn)行隱
蔽，也可采用加入足量Ag+的方法形成AgCl沉淀，降低
氯離子的影響;對于氯離子大于1 0 0 0mg/L的情況，增加
硫酸汞的用量會增加對環(huán)境的污染，采用銀沉淀法會
增加成本。GB/T 3 1 1 9 5 - 2 0 1 4 氯氣校正法526適宜檢測高
氯廢水，但是該方法設(shè)備復(fù)雜，過程繁瑣，效率較低，不
適合大量水樣的檢測工作。本次實(shí)驗(yàn)以HJ8 2 8 - 2 0 1 7 為
基礎(chǔ)，采用曲線校正法對高氯廢水COD進(jìn)行測定。
湖北武漢4 3 0 0 5 0 )
從理論上計(jì)算，氯離子被完全氧化時(shí)，相當(dāng)于1mg氯
離子消耗了 0.226mg 的氧（15.999/(2x35.453)=0.226)，由
此可以繪制氯離子的耗氧對水樣COD進(jìn)行校正。546
2 主要儀器和試劑
2 . 1 儀器
空冷式COD恒溫加熱儀及配套加熱管，5 0mL酸
式滴定管
2 . 2 試劑
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.250m〇l/L;硫酸
銀- 硫酸溶液i (Ag2SO;)=0.15g/ml; 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶
液！ 0.5m〇l/L;鄰苯二甲酸氫鉀;濃硫酸;氯化鈉。
3 實(shí)驗(yàn)過程
將氯化鈉和鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑干燥恒重后
配制成一定濃度的氯離子和COD的水溶液。取10mL
水溶液于加熱管中，依次加入5mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶
液，幾顆防爆玻璃珠或沸石，連接冷凝裝置，從冷凝管
上端緩緩加入15ml濃硫酸，搖勻，1 6 8 " 空氣冷凝回
流，待氯離子在酸性條件下與重鉻酸鉀反應(yīng)一定時(shí)間，
加入一定量的硫酸銀- 硫酸溶液，繼續(xù)回流一定時(shí)間，
參照國標(biāo)HJ 8 2 8 - 2 0 1 7 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行滴定測定COD的表
觀值。該實(shí)驗(yàn)中主要考察氯離子氧化時(shí)間，硫酸銀催化
劑的加入量不同對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
4 結(jié)果與討論
4 . 1氯離子氧化時(shí)間的影響
1 原理
化學(xué)需氧量(CODcr)是指經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，
水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相
對應(yīng)的的質(zhì)量濃度。該反應(yīng)中使用硫酸銀作為催化劑加
快反應(yīng)速率。該反應(yīng)中，Ag+ 被循環(huán)利用，推進(jìn)反應(yīng)進(jìn)程。
r c h 2c h 2o h - -C-OH [Ag25〇4l»» RCH2-C-0Ag _[
Ag2S〇4l
|Ag2S〇41
■H20+Ag++C02
在酸性條件下，Cl-被重鉻酸鉀氧化所消耗氧化劑
的量的比例是一定的[3]，該反應(yīng)為：
K2Cr2〇7+14H++6Cr — ? 2Cr3++7H20+3Cl3 +
配制含氯離子濃度為2 0 0 0 0mg/L的水溶液，用重
鉻酸鉀在酸性條件下分別氧化2 0min，3 0min，4 0min，
5 0min，6 0min測定COD表觀值，測定結(jié)果見圖1。由圖
中可以看出，當(dāng)氧化4 0min后，表觀COD濃度基本趨
于平穩(wěn)，說明氯離子基本氧化完全。為確保氯離子完全
氧化，設(shè)定氧化時(shí)間為 5 0min。
44
$下轉(zhuǎn)第5 0 頁）
結(jié)語
對環(huán)境進(jìn)行保護(hù)工作時(shí)，環(huán)境檢測是不可缺少的
工作之一，對于環(huán)境保護(hù)管理具有極大影響。我國體制
改革在不斷進(jìn)行深人，因此，抓住發(fā)展機(jī)遇促進(jìn)能力建
設(shè)得以順利發(fā)展，從而有效實(shí)現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測朝著現(xiàn)代化
方向發(fā)展，做到將內(nèi)部管理機(jī)制提升為同國際試驗(yàn)室
接軌模式。只有這樣，才能使監(jiān)測數(shù)據(jù)處理能力得以提
升，對環(huán)境質(zhì)量變化的趨勢進(jìn)行深人分析，使得環(huán)境管
理工作得以平穩(wěn)發(fā)展。
( 上接第4 4 頁）
4.2氯離子耗氧標(biāo)準(zhǔn)曲線
將氯化鈉配置成氯離子濃度分別為2000mg/L，
5000mg/L, 8000mg/L, 10000mg/L, 15000mg/L, 20000mg/
L 的水溶液,按照實(shí)驗(yàn)過程加人重鉻酸鉀，硫酸，回流
氧化50min,測定表觀COD,結(jié)果見圖2。由結(jié)果得到，
氯離子質(zhì)量濃度與表觀COD的值成線性關(guān)系,其回歸
方程為：y=0.224x+ 1.46。
氧離子質(zhì)量濃度（min)
圖2 氯離子耗氧曲線
4.3硫酸銀的加入量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
將氯化鈉和鄰苯二甲酸氫鉀配制成氯離子濃度為
10000mg/L,COD濃度為500mg/L 的混合水溶液，冷凝
回流 50min 后分別加人 0.2mL,0.5mL,0.8mL,1.0mL，
1.5&amp;amp;L 的硫酸銀-硫酸溶液，繼續(xù)回流70min,測定COD
值。結(jié)果見表1。通過氯離子耗氧曲線查得10000mg/L
氯離子測定COD為2241mg/L。從測定結(jié)果可以看出，
硫酸銀的加人量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的影響。據(jù)催化反
應(yīng)的機(jī)理,當(dāng)硫酸銀加人較少時(shí)，會延長反應(yīng)時(shí)間；當(dāng)
硫酸銀加人量過多時(shí)，會增加實(shí)驗(yàn)成本，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)
果，硫酸銀-硫酸溶液的加人量為0.8mL比較合適。
表1 不司硫酸銀加入量條件下測定結(jié)果
硫酸銀-硫酸加入量/mL 0.2 0.5 0.8 1.0 1.5
表觀 C O D / (mg/L ) 2559 2669 2728 2752 2748
實(shí)測 C O D / (mg/L ) 358 428 503 511 507
相對誤差/ % 28.5 14.4 0.6 2.2 1.4
4.4高氯水樣COD的測定
分別配制氯離子質(zhì)量濃度為l〇〇〇〇mg/L,COD濃
度為250 mg/L 的水樣和氯離子質(zhì)量濃度為5000 mg/
參考文獻(xiàn)
[1] 徐昌，夏文前，王斌.環(huán)境監(jiān)測在環(huán)境管理中的地位
和作用分析[J].中國高新技術(shù)企業(yè)，2017(06):107-108.
[2] 路曉黎.淺析環(huán)境監(jiān)測在現(xiàn)代環(huán)境管理中的地位和
作用[J].中國環(huán)境管理叢書，2010(3):42-43.
作者簡介
邱琦智（1987.9-),男，工程師,研究生，戶籍:重慶
市忠縣，研究方向:環(huán)境監(jiān)測。
曹萬娟（1983.2-),女，重慶，本科，中級工程師，研
究方向:環(huán)境監(jiān)測。
《資源節(jié)約與環(huán)保》2 0 1 8年第1 期
L,COD濃度為250mg/L 的水樣測定COD值進(jìn)行準(zhǔn)確
度精密度測試，結(jié)果見表2 和表3。從結(jié)果中可以看出，
準(zhǔn)確度和精密度滿足實(shí)驗(yàn)要求。
表2 含氯離子質(zhì)量濃度10000 m g/L的水樣測定結(jié)果
表觀 C O D / (mg/L) 2483 2497 2483 2489 2481
實(shí)測 C O D / (mg/L ) 242 256 242 248 240
C O D 平均值/ (mg/L ) 246
相對誤差/ % 1.6
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/ % 2.7
表3 含氯離子質(zhì)量濃度5000 m g/L的水樣測定結(jié)果
表觀 COD/ (mg/L) 1381 1370 1376 1366 1371
實(shí)測 C O D / (mg/L ) 260 249 255 245 250
C O D 平均值/ (mg/L ) 252
相對誤差/ % 0,8
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/ % 3.6
結(jié)語
測定高氯廢水COD時(shí)，先通過容量法測定氯離子
的含量，由于氯離子易被重鉻酸鉀氧化,通過氯離子耗
氧量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，可以很好的降低高濃度氯離子
對COD檢測結(jié)果的影響;實(shí)驗(yàn)過程中省去了掩蔽劑硫
酸汞的使用，利于保護(hù)環(huán)境;減少實(shí)驗(yàn)過程中硫酸銀的
使用量,降低實(shí)驗(yàn)成本。該實(shí)驗(yàn)方法適宜測定氯離子質(zhì)
量濃度在20000mg/L 以下,COD大于200mg/L 的水樣。
參考文獻(xiàn)
[1] HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法[S].
[2] BB/T 31195-2014高氯高氨廢水化學(xué)需氧量的測
定氯離子校正法[S].
[3] 王鳳,王昂等。高氯廢水⑶ D快速檢測方法探討[J].
信息記錄材料，2015，16(2):31-33.
[4] 劉娟,吳浩宇。高氯廢水⑶ D測定方法的探究[J].工
業(yè)水處理，2011，31(4): 65-69.
作者簡介
劉瀟(1988-),女，碩士研究生，湖北，主要從事廢
水、廢氣檢測工作。
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文檔作者：劉瀟文檔來源：武漢鑫測檢測技術(shù)有限公司		更新日期： 2026年05月30日	點(diǎn) 擊數(shù)：
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